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形态分析原子荧光光谱仪是专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用金索坤连续流动进样技术和液相进行无缝对接。既可做形态分析又可单独作为氢化法-火焰法原子荧光光谱仪使用。
SK-博析采用大规模集成电路板,将基础型号中的单泵双通路改为双泵四通路连续流动进样方式,使用更人性化的工作站,实现气路自动化调节,达到单点、两点、多点配置标准曲线,单点校正标准曲线,并且能在线稀释。此外,SK-博析可升级为氢化法与火焰法联用原子荧光光谱仪,增加了金、银、铜、钴、镍等一共19种元素的测试。
1、SK-博析单独使用时仪器特点
1)、应用领域
适用于砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锑(Sb)等元素的形态和价态分析
教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饮料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检验、地质普查检测等。
2)、系统特点
(1)进样系统
采用了最新的特制大滚轮双泵四通路进样技术,具有金索坤发明专利技术的连续流动进样方式。不但使得管路路径短,记忆效应小,还可自动实现先稀释后氢化发生,保持整个反应过程中还原剂与样品体积的比例关系不发生变化,提高测试精度与稳定性。
(2)氢化物发生系统
氢化物发生系统采用具有金索坤专利技术的C型多功能反应模块。该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。其中具有破泡功能的精密反应舱,使得氢化发生反应平稳。模块中的压力自平衡式废液排出装置,既简化了管路,又减少了故障点,使得进样、反应、废液排除达到高度平衡。利用旋流、重力、喉结原理的气液分离技术使得气液分离彻底,为整机高重复性指标的获得奠定了基础。
(3)气路传输系统
具有金索坤专利技术的集扩式气体传输室,在极大地缩短了管路,有效地消除记忆效应的同时使氢化反应生成的氢气、被测元素气体和载气充分混匀后传输到原子化器。为被测元素能够高效地原子化奠定了基础。
(4)原子化系统
采用稳流、干燥、低温自动点火、高效双层屏蔽式为一体的具有金索坤专利技术的流线型原子化器减少了荧光猝灭和气相干扰,提高了原子化效率。此外,三维可调式原子化器调节机构,可以上下、左右、前后三维度地更方便、快捷、准确地调节原子化器位置,从而达到最佳的激发效果。
(5)光路系统
采用具有金索坤特色的短焦不等距无色散光路系统,比使用短焦等距光路系统接收的荧光信号强度提高了2.8倍。
(6)电路系统
其中光源控制部分采用占空比可调式双路脉冲供电,根据测试不同元素可选择不同占空比,既提高了高性能空心阴极灯的强度,又延长了灯的使用寿命。
采用具有金索坤专利技术的大规模集成电路运算速度快,抗干扰能力强,实现了无道间干扰。
(7)外观设计
采用国际流行的3U机箱设计,整体结构简单,操作方便,具有良好的电磁兼容性。
(8)软件系统
l 单道、单道增强、双道同时检测功能。
l 单点、两点、多点建立标准曲线功能;单点校正标准曲线功能。
l 小背景扣除技术。
l 自动在线稀释高浓度样品功能。
l 双道独立曲线校正。
l 可灵活编辑的软件测试数据界面,式样编号、换算系数、称样重量等均可以在测试前或测试后自由编辑,自动换算。
l 采用峰高积分方式,实时观测整个测试过程,调整原子化器三维参数
l 具有传统进样方式及连续流动进样方式等全面的进样方式控制。
l 旋转式智能自动进样器;
l 友好的软件界面,强大的软件功能,可实现多种曲线方法及测试方法,推荐最佳仪器测试条件,测试数据的图形显示和回放、统计与查询,各种图形、数据的页面保存和打印等功能。
l 悬浮式测量窗口,增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等)。
l 数据自动保存,Word、Pdf、Excel等多种输出报表格式。
l 数据输出备份与恢复功能:输出标准曲线、测试数据等信息的.bak文件,便于数据备份与恢复。
l 形态分析模块控制:SK系列原子荧光光谱仪所有型号的形态分析功能扩展。
l 强大的系统帮助功能。
3)、技术指标
测试元素 | As Sb Bi Pb Sn Te Se | Zn | Ge | Cd Hg |
检出限(DL)ng/mL | <0.01 | <1.0 | <0.05 | <0.001 |
重复性(RSD) | <0.4% | |||
线性范围 | 大于三个数量级 | |||
道间干扰 | 0 |
2、与液相泵、紫外消解对接进行形态分析时特点
l 双泵四通路连续流动进样技术,与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液进行实时检测,连续采集数据。
l 多功能反应模块与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱仪连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。
l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。
l 六通阀触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。
l 全封闭在线紫外消解装置,无紫外光泄露,高强度紫外光发生器有效消解分析组份,提高仪器检测性能。
3、形态分析典型元素技术指标
元素形态 | 最小检出量(ng) | 精密度 | 分析时间(min) | 线性范围 | |
As | As(Ⅲ) | ≤0.03 | 4% | 混标<10 | 三个数量级 |
DMA | ≤0.06 | 4% | |||
MMA | ≤0.06 | 4% | |||
As(Ⅴ) | ≤0.2 | 5% |
4、SK-博析软件功能介绍
软件特点:
1、适用于Windows7、Windows xp等多种操作系统;
2、连续流动进样、断续流动进样等多种进样方式控制;
3、测试界面下的灵活数据处理;
4、悬浮式测量窗口,增加可显示信息数量(荧光强度、空白值等);
5、双道独立曲线校正、双道独立自动稀释功能;
6、实时监测数据曲线 ,调整原子化器三维参数及载气的流量同时监测数据变化,快速准备;
7、数据自动保存,Word、Pdf、Excel等多种输出报表格式;
8、数据输出备份与恢复功能:输出标准曲线,测试数据等信息的.bak文件,便于数据与恢复;
9、形态分析模块控制:SK系列原子荧光光谱仪的形态分析功能扩展;
10、系统帮助功能。
5、仪器安装环境
一、实验室需有排风设备和良好的供电系统:
1. 从操作人员的健康和仪器正常使用方面考虑,要求有排风设备,安装位置见下图。
2. 排风量不宜过大,以免影响仪器的稳定性,而且不得与其它设备共用一个排风通道。
3. 安装仪器的房间最好保持在15-45℃温度范围内,湿度不超过85%。在南方或湿度、温度较高的地区,建议安装去湿设备和空调。
4. 在电力供应不稳定地区或周围有其他高耗电设备的实验室,应为仪器至少配备1KVA以上的交流稳压电源,其输出端应配有一个多用插座盒。
5. 实验室供电需有良好的接地。
注:仪器台至少长240cm×宽80cm,排风设备离台面80cm,台面离地面75cm
6、氢化物发生法推荐典型元素分析条件
As的推荐分析条件
基本物理参数:
(1)As的原子荧光光谱:
As的原子荧光光谱
波长(nm) | 193.75 | 197.26 | 228.81 | 234.98 | 238.12 |
能级(eV) | 0―6.398 | 0―6.285 | 1.353―6.770 | 1.313―6.588 | 1.353―6.557 |
波长(nm) | 243.72 | 245.65 | 249.29 | 286.04 | 289.87 |
能级(eV) | 1.313―6.398 | 1.353―6.398 | 1.313―6.285 | 2.255―6.588 | 2.312―6.588 |
193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有最强荧光强度。
(2)氢化物的物理性质:
As的氢化物的物理性质
氢化物 | 熔点(℃) | 沸点(℃) |
AsH3 | -116.9 | -62.5 |
标准储备液的配制:
称取
标准系列配制:
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液As浓度为1.00μg/mL。再吸取1.00μg/mLAs标准溶液10.00mL与100mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀释至100mL,摇匀,此溶液As浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列:
As的标准系列的配制
标准号 | 加入100ng/mL 标准体积(mL) | 加入HCl体积(mL) | 加入混合液 体积(mL) | 最终体积 (mL) | 标准浓度 ng/mL |
1 | 0.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 5.00 | 20 | 100 | 1.00 |
3 | 3.00 | 5.00 | 20 | 100 | 3.00 |
4 | 5.00 | 5.00 | 20 | 100 | 5.00 |
5 | 10.00 | 5.00 | 20 | 100 | 10.00 |
注意:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液。
还原剂的配制:
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中,溶解后加入4.0gKBH4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。(0.5%氢氧化钾水溶液中配制2%的硼氢化钾)
仪器测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA
负高压:-220~-260 V,-300~-500V (不同型号负高压在不同范围)
主气流量:为定值,600mL/min左右
辅气流量:750~850mL/min
泵速:100转/min
检出限(参考值):<0.01ng/mL
稳定性 :RSD<1% (用10.00ng/mLAs标准容液检测)
注意事项:
(1)要保证标准溶液中硫脲含1%,抗坏血酸含1%,盐酸5%的介质。
(2)样品前处理后,在测试前要保证和标准相同的介质。
(3)所使用的试剂均要用优级纯,特别是盐酸,购买不同的生产厂家要做空白试验,有的厂家生产的盐酸含砷特别高。
(4)玻璃器皿在使用前要用10%的硝酸进行不小于4小时的浸泡处理。
(5)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。
干扰及其消除方法:
(1)在HCl>2.4mol/L情况下,硫脲或硫脲+抗坏血酸溶液可以将As(Ⅴ)还原至三价状态,同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。
(2)浓度1μg/L As加入还原剂后,下列元素浓度不干扰测定:K 500mg/L,Na 500mg/L,Ca 500mg/L,Mg 1000mg/L,Zn 200mg/L,Cd 50mg/L,Co 50mg/L,Ni 20mg/L,Cu 150mg/L。
(3)其它可形成氢化物元素的有,Sn 12mg/L,Se 25mg/L,Te 25mg/L,Pb 50mg/L,Sb 6mg/L,Bi 4mg/L,及Hg 0.8mg/L不干扰测定。