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高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量

发布日期:2014-05-12

高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲皮素的含量

目标成立测定罗布麻茶中槲皮素含量的高效液相色谱要领。要领以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为活动相;回收KromasilC18色谱柱 (250mm×4.6mm,5μm);检测波长为371nm;柱温30℃。功效槲皮素线性范畴为5.98~47.84g/mL,回归方程为 A=7750.68C+1196.33(r=0.9997)。结论本要领可以精确测定罗布麻茶中槲皮素的含量。

  罗布麻茶为罗布麻ApocynumvenetumL.的叶经烘干毁坏制成的单方制剂,具有平肝安神、清热利水浸染。临床用于肝阳眩晕、心悸失 眠、浮肿尿少,高血压病,神经衰弱,肾炎浮肿。现已被《卫生部药品尺度(中药成方制剂)》收载,该尺度含量测定项下划定以芦丁为比较品,回收分光光度法测 定。鉴于该含量测定要领操纵较量繁琐、重现性差,因此选择芦丁水解苷元槲皮素作为罗布麻茶含量测定的节制身分。本试验报道高效液相色谱法测定罗布麻茶中槲 皮素含量的要领学研究,功效表白,该要领轻便、精确、重现性好,可以节制罗布麻的质量。

       1仪器与试剂岛津LC-10ADvp高效液相色谱 仪,SPD-10Avp紫外检测器,HT-230A柱温箱;KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);岛津UV-2401紫外分 光光度计;SartoriusBP211D电子天平(精确到0.01mg)。槲皮素比较品(批号100081-200406,购自中国药品生物成品检定 所)。甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其余试剂均为阐明纯。罗布麻茶样品(山东省百草药业有限公司提供)。

  2要领与功效2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为活动相;检测波长为371nm;柱温30℃。理论塔板数按槲皮素峰计较应不低于4000。

  2.2比较品溶液的制备紧密称取槲皮素比较品6.15mg,置于100mL量瓶中,加活动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得比较品溶液(59.84g/mL)。

  2.3供试品溶液的制备取本品内容物(过3号筛)约0.5g,紧密称定,置圆底烧瓶中,加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)20mL,加热回流1h,取出,放冷,滤过,将滤液转移至100mL量瓶中,加甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)稀释至刻度,摇匀,即得。

  2.4线性干系考查别离紧密吸取比较品溶液1、2、4、6、8mL,置于10mL量瓶中,加活动相稀释至刻度,得比较品溶液1、2、3、4、 5(浓度别离为5.98、11.97、23.94、35.90、47.84g/mL)。每份溶液进2针,记录峰面积,以峰面积为纵坐标,比较品浓度(g /mL)为横坐标,计较回归方程。得回归方程:A=7750.68C+1196.33(r=0.9997),线性范畴为5.98~47.84g/mL。

  2.5不变性试验取反复性试验中批号06040101的供试品溶液为不变性试验考查工具,别离在0、1、2、4、6h举办,平均峰面积RSD=0.86%,功效表白供试品在8h内测定不变。

  2.6紧密度试验取批号为06040101的供试品溶液6份,按上述色谱条件测定峰面积,持续测定6次。平均峰面积为305797,RSD=0.85%(n=6)。

  2.7加样接纳率试验取批号为06040101的样品9份,每份0.25g,紧密称定,置于圆底烧瓶中,别离插手比较品适量,按“供试品溶液的 制备”要领配制9份供试品溶液,每份溶液进2针,回收尺度比较法依法测定,计较,功效平均加样接纳率为98.25%,RSD=2.64%。表白本要领接纳 率精采。

  2.8样品测定功效3接头槲皮素溶于甲醇、乙醇,微溶于水。本尝试考查了差异提取溶剂和水解条件,功效表白,选择甲醇-25%盐酸(4∶1)溶 液为提取溶剂,直接回流水解60min,对罗布麻茶中槲皮素提取结果好。对槲皮素甲醇溶液于200~400nm波长下扫描,功效最大接收波长为 371nm,因此,选用371nm作为检测波长,功效供试液中槲皮素与其它组分色谱峰获得较好的疏散,敏捷度高和杂质滋扰小,且空缺试验无滋扰,溶剂无滋 扰。本试验所用要领和色谱条件可作为罗布麻茶质量节制的含量测定要领。

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