据报道：六六六、DDT均系有机氯农药，化学性质不变，难易降解，易通过食物链在人体蓄积，具有慢性和潜在性的毒性浸染，固然在1987年已经克制利用此类农药，但至今仍有检出。传统的要领回收填充柱恒温操纵，低沸点组解析易重叠，高沸点组分峰易扩展，疏散结果不抱负。

      研究毛细管柱在措施升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件，摸索测定有机氯农药残留的要领。要领：回收电子捕捉-气相色谱法（ECD- GC）OV-17中等极性毛细管柱。措施升温起始温度185℃，10min后，以5℃/min速率升至230℃，保持15min，进样器温度220℃、检 测器温度260℃。功效：在0.002～0.02ug/ml范畴内呈精采的线形干系。六六六4个异构体（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ- HCH）相干系数别离为0.9993、0.9999、0.9998、0.9999）DDT4个异构体的相干系数（P，P’-DDE、O，P’-DDT、 P，P’-DDD、P，P’-DDT）为0.9990、0.9993、0.9991、0.9974。其相对尺度毛病RSD（%）别离为 1.4%～3.0%，接纳率为94.8%～108.0%。结论：本法精确、靠得住，合用于种种食品中六六六、DDT残留量的测定。

      本文回收毛细管柱，措施升温操纵，组分疏散完全，分辩率高，紧密度、精确度高，适应于种种食品中有机氯农药残留量的阐明。

      1要领1.1主要仪器与试剂1.1.1带电子捕捉检测器的GC-9790气相色谱及数据处理惩罚事情站（浙江大学）。

      1.1.2色谱柱30M×0.25MM×0.25umOV-17石英毛细管色谱柱。

      1.1.3农药尺度品六六六（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）纯度>99%各单体尺度物。DDT（P，P’-DDE、O，P’-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT）纯度>99%各单体尺度物。

      1.1.4农药殽杂尺度利用液六六六、滴滴涕8个异构体设置成浓度为0.02ug/ml。

      1.2试验要领1.2.1道理试验中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与尺度较量定量。电子捕捉检测器对付负电极强的化合物具有极高的敏捷度，操作这一特点，可别离测出痕量的六六六、滴滴涕。差异异构体和代谢物可同时别离测定。

      1.2.2样品处理惩罚（1）提取:将毁坏混匀样品精确称取5.0g于250ml具塞三角瓶中，插手50ml醚，浸泡留宿（以浸过茶叶为宜，可适当增加石 油醚用量）过滤，并用石油醚洗涤残渣数次，每次约5ml，归并滤液。（2）净化:将分液漏斗中石油醚提取液，以每次10ml浓硫酸磺化数次，直至上基层溶 液都呈无色透明，弃去酸液上层别离用100ml2%硫酸钠溶液洗涤，弃去水相，石油醚层用盛有无水硫酸钠漏斗过滤，浓缩，最后定容至5.0ml容量瓶中， 供气相色谱阐明。

      1.2.3色谱条件柱温起始温度185℃，10min后，按每分钟5℃/min速率升至230℃，保持15min；气化室温度220℃、检测器温度260℃；载气流速:高纯氮3℃/min，进样量1.0ul。

      2功效与接头2.1色谱图按上述色谱条件，待仪器不变后，进1.0ul尺度溶液。措施升温25min内完身疏散所得的阐明图谱。

      出峰顺序:8种农药1、2、3、4为α-666、γ-666、β-666、δ-666；5、6、7、8为P，P’-DDE、O，P’-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT。

      2.2尺度曲线、线性范畴及检出限将六六六，滴滴涕尺度溶液稀释成差异浓度，进1.0ul，记录峰面积，绘制尺度曲线。功效六六六、滴滴涕在0.0002ug/ml-0.020ug/ml范畴内呈精采的线性干系。

      本法检出限在取样量5g，最终体积为5ml。进样体积为1ul时，α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH依次为0.010、0.04、 0.012、0.018ug/kg；P，P’-DDE、O，P’-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT依次为0.058、0.125、 0.450、0.525ug/kg。

      2.3最佳色谱条件的选择选择措施升温可以淘汰组分重叠和扩展，措施升温起始温度185℃保持10min，升温速率10℃/min、5℃/min、3℃ /min3种升温速率，10℃/min时，O，P’-DDT、P，P’-DDD2个异构体不能有效的分分开来。回收5℃/min时，可将这2个异构体分 隔，但不能完全疏散。回收3℃/min时可将它们完全分隔但检测时间较长，每检测一份样品约25min。故回收5℃/min升温速率，本要领的分流比 1∶60，回收分流进样，可以淘汰小溶剂峰的拖尾，防备组分峰被掩盖。

      2.4紧密度和精确度试样别离配制浓度为10ug/ml六六六、滴滴涕8种异构体的尺度品举办6次测定。样品加标举办4次测定，计较相对尺度毛病RSD，从检测功效可见本法的相对尺度毛病为1.4～3.0，切合阐明要求，其重现性很好。

      回收加标接纳率评价要领的精确度，在样品提取液中别离插手3种浓度的尺度，加标接纳率范畴在94.8%～108%。

      2.5实际样品的测定本次共检测茶叶样品27份，检测功效:茶叶中六六六含量均低于0.0002mg/kg，DDT含量均低于0.004mg/kg。个中 27份样品均都检出P，P’-DDE，含量范畴在0.00017mg/kg～0.00099mg/kg±0.00017，均值为0.00046mg /kg。

      试验功效表白，回收毛细管措施升温气相色谱法测定茶叶中六六六和滴滴涕组疏散完全，定量精确，该法是具有较高的紧密度和精确度，各组分加标接纳率大于 94.8%，相对尺度差小于3.0%；六六六、滴滴涕的检出限为0.0212ug/g，个中γ-666检出限为10～13g，得到了满足的阐明功效。