离子色谱仪器

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  离子色谱仪器

 

 

 

 

离子色谱仪器一般由活动相输运系统、进样系统、疏散系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理惩罚系统等几部门构成.
2.1离子色谱活动相输运系统
离子色谱仪器的输液系统包罗贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基内情似。
一、贮液罐
溶剂贮存主要用来供应足够数量并切合要求的活动相，对付溶剂贮存器的要求是：
(1)必需有足够的容积，以担保反复阐明时有足够的供液；
(2)脱气利便；
(3)能遭受必然的压力；
(4)所选用的材质对所利用的溶剂一律惰性。
    由于离子的活动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为质料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂利用前必需 脱气。因为色谱柱是带压力操纵的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常事情，这在活动相含有有机溶剂时更为突出。
    脱气要领有多种，在离子色谱中应用较量多的有如下要领：
(1)低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法出格合用纯水溶剂配制的淋洗液。
(2)吹氦气或氮气脱气法：氦气或氮气经减压通入淋洗液，在必然压力下可将淋洗液的氛围倾轧。
(3)超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min阁下，可以到达脱气目标。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可自动对淋洗液举办在线自动脱气。
二、高压输液泵
    高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将活动相输入到疏散系统，使样品在柱系统中完身疏散进程。离子色谱用的高压泵应具备下述机能：
(1)流量不变：凡是要求流量精度应为±1%阁下，以担保保存时间的反复和定性定量阐明的精度。
(2)有必然输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下事情，比高效液相色谱略低。
(3)耐酸、碱缓和冲液腐化，与高效液相色谱差异，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱，泵应回收全塑Peek质料建造。
(4)压力颠簸小，改换溶剂利便，死体积小，易于清洗和改换溶剂。
(5)流量在必然范畴任选，并能到达必然精度要求。
(6)部门输液泵具有梯度淋洗成果。
    今朝离子色谱应用较多的是来去柱塞泵，只有低压离子色谱回收蠕动泵，但蠕动泵所能遭受的压力太小，实际操纵进程中会呈现问题。
    由于来去柱塞泵的柱塞来去举动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般回收聚四氟乙烯添加剂质料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石质料。来去泵有单柱塞、双柱塞,来去单柱塞泵的布局如图
    一般来说，双柱塞流量更平稳，脉动小，但结构巨大，价值也较量高。
    高效液相色谱回收不锈钢或钛合金质料，与高效液相色谱对比，离子色谱的泵体则回收全塑系统，从而对酸、碱、盐有抗污染的机能，并担保了对金属离子测定的精确性。
1.单柱塞泵
    采纳一些须要的法子如增加阻尼器，对凸轮形状作出格设计以及操作先进的电子技能也可得到满足的功效。早期的离子色谱和一些浅易型离子色谱仪常回收单柱塞泵系统。
2.双柱塞泵
    双柱塞泵即两个泵头并联利用，凸轮相差180°，使压力和流量颠簸淘汰。因此这种双柱塞泵可以不加阻尼器直接进入疏散系统，可以举办低压梯度淋洗。如今大大都高等离子色谱仪均已经回收双柱塞泵。
    今朝，最新型的微孔型离子色谱仪，由于其回收的色谱柱为2mm内径，为通例的4mm内径的色谱柱横截面的1／4，因此在线速度稳定的条件下，其流 速为通例色谱的1／4，因此它回收的泵的流速为0.01～2.50 ml／min。其主要特点是柱塞较量小，但布局与通例的离子色谱仪相似。由于流速的减 小，可以大大淘汰溶剂的用量。如以同样的量进样，敏捷度可以增大到本来的4倍。
三、梯度淋洗装置
    梯度淋洗和睦相色谱中的措施升温相似，给色谱疏散带来很大的利便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离 子的淋洗液中回收抑制电导检测时才气实现。回收梯度淋洗技能可以提高疏散度、缩短阐明时间、低落检测限，它对付巨大殽杂物，出格是保存强度差别很大的殽杂 物的疏散，是极为重要的手段。别的，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液配景电导很低，使敏捷度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋 洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现别离先容如下：
1.低压梯度
2.高压梯度