如何在显微镜下测定颜料分散度？
显微镜检验分散度的方法也是普通采用的方法。
显微镜测定法在检验分散度粗的体系上是很有价値的方法。利用这种测定方法时,正确地准备颜料样品和熟线地掌握检验技术二者是获得精确数据的基本条件。
当进行颜料分散度的定性测定时,在最简便的情况下,只可把少量颜料散入1~2滴粘合剂(水、油等等)中,然后取用小量的这种悬浮液置于显微镜载物片上,再用复盖玻璃盖上。在显微镜下现察时,能够现测出颜料颗粒的组细程度及一种颜料较另一种颜料小到什么程度。
分散度的数量测定可用几种方法。现在介绍一种能得出良好结果的方法。
用这种方法测定分散度时,须称取0.1~0.5克被试颜料(称取的具体重量取决于颜料的比重和研磨细度)置于容积为10毫升的圆简中,再往筒中注入合用的液体,井把已形成的悬浮液摇晃1/4%小时。所选用的液体取决于所试颜料的比重和溶解度。为了测定各种不同颜料的分散度,须使用漂制胡麻油、甘油、矿广油、蒸馏水等)。在摇主是后,立即用微吸移管自圆筒中吸出0.01毫升悬浮液,把它再用同一液体稀释到1毫升,再摇晃1/4小时;此后立即把已制成的悬浮液滴移注玻璃计算室的中心。用复盖玻璃盖住计算室,井静置1~12小时,以便使所有的颗粒都沉降在室的底部。
只有在一个室场中有]0~20个颗粒的条件下,才能得到良好的结果,如果一一个室场内的颗粒数不超过3个,则所得的结果就不能认为是十分可靠的。把这样制备出的计算室置于显徴镜下,借助于目镜测微器(测微目镜),于扩大550倍时测定颗粒的直径井计算出具有不同大小的各种颗粒的数目。
颗粒直径的计算和测定,系在计算室的各部分上进行。得出的结果以计算出的对颜料显粒总数的百分数表示。
我们知道,普通显微镜的效能是十分有限的。其所能放大的倍数不超过]500~2000倍。当用紫外光缓作为光源时,可放大到3000~3500倍。但在实际应用上,放大]000倍以上的情况是很少的,因为放大至较大的倍数,也不能从映象上看出任何新的细致处。
如采用电子显微镜42,则可能放大至几万倍甚至几十万倍。
苏联第一个电子显微镜是由列别送夫院士创制的。
电子显微镜42的作用是基于电子的衍射现象。在电子显微镜中,电子流发生光机的作用,而透镜是会聚或发散电子流的电场或电磁场。
电子束穿过被检物体,在其不同的部分得出不同的电子扩散。在接光板上或照相底片上可得到被检物体的映象。
在电子显微镜中被检物体应该基本上满足下列条件:对电子流是透明的,在高度真空中不致损坏且在电子束作用下不致损坏。
供检验用的样品可涂在膜片上或底面(底膜)上。分散较细的物广、粉末(各种颜料)、悬浮液(各种色漆)则涂在底面(底膜)上。底膜是一种厚度为200~300A的硝化棉或聚酷酸乙烯的薄膜,这种薄膜是由把树脂在醋酸成购中的不太浓的溶液(1~1.5%)滴在水面上而制成的。液滴在水表面上漫散开,当薄膜干燥后,在薄膜上面涂加几滴被试物广(悬浮液或其他)。
为了加大其对照显明度,在已制得的被检物体上再撤上一层重金属(金、铬)粉末。
在制备被检物体时,绝对的洁净在电子显微镜中是基本的也是最重要的条件。例如检验金属、树脂、漆膜的表面,须使用间接方法,这种间接方法中最满意的是复制法,这就是从被验对象的表面上取下表面的复制表膜,然后在电子显微镜中现察。
为了研究胶料的构造,多加德金等曾提出一种新方法,这是利用明胶,以被检物体表面上钱u除没有任何皮膜变化的胶棉皮膜(300~500A)的新方法。.这一方法的过程如下。把胶料的样品(橡胶和炭黑)于液态氮中冻凝井在样品的表面(1~2厘米2)上洒上1~2滴1%的胶棉溶液。在仿制胶料表面构造的已生成的胶棉薄膜上,加上一滴明胶溶液。在溶液干燥后,生成了易于与胶棉薄膜相连结的厚明胶膜,井易于从被检物体的表面上把后者(胶膜)铁要取下来。
把这样制得的带胶棉膜的.明胶膜置于热水中。明胶被溶解了,而胶棉膜则浮在水面上,用夹子(网子)捞起来井于电子显徴镜中检验。为了提高仿制皮膜的显明度,曾利用以错加深颜色的方法。
阿基莫夫.曾借电子显微镜之助,研究鉄面上保护性薄膜的结构,以及在从]8000倍放大到45000倍时在阴极上经铝处理过的薄膜结构。图27上示出什金，扎伊切夫及累巴科夫等.所设计的M3M-50小型电子显微镜筒简图。
但很遗,喊的是电子显微镜尚未广泛地用在油漆材料的检验上。例如,在研究颜料的结构时,可以利用颜料在成膜物虞(纡维酯)中所成的浓度极低的悬浮液(所用的成膜物1贡在干躁后可形成接近透明的薄膜)。
处理中......