如何测定色漆和清漆用漆基酸值?
1 定义、目的及意义
酸值为中和1克产品的不挥发物中的游高酸所需氢氧化钾(KoH)的毫克数,以 mgKoH/g表示。
酸值的测定是涂料制造过程中的一项重要控制项目,从入厂的原料、中间产品直到成品都有其控制意义。 制漆最常用的植物油,其主要组成是脂肪酸二甘油醋,在贮存过程中因受热、光的作用,以及吸水而分解生成少量游离脂肪酸,其含量过多将影响以后的制漆过程。 在生产醇酸树脂的酷化过程中,以酸值和粘度的变化可看出反应情况,粘度说明形成树脂分子的大小,酸值则说明酯化反应的程度,以此来判断反应的终点,同样成晶的酸值也影响到漆膜性能,贮存稳定性以及与金属底材的适应性等 。
2 相关标准
GB/T 6743-86色漆和清漆用漆基酸值的测定法
3 检验方法要点介绍
3.1 GB/T 6734-86色漆和清漆用漆基酸值的测定法
3.1.1 测试原理
该方法采用的是容量分析法, 即以氢氧化钾一乙醇标准溶液浦定, 中和游高酸由指示剂变色(或电位病定 PH=7)显示“滴定终点”。由滴定消耗的标准溶液基升数和其摩尔浓度,以及被测试样的质量,不挥发物含量计算出试样的酸值。 该方法不适合酚醛树脂的酸值测定,因为氢氧化钾能和西分醛树脂中游离酚起反应,而使酸值测试值偏高 。
3.1.2 材料和仪器设备
普通实验室应有的容量为250毫升的锥形瓶,容量为50.毫升的碱式滴定管。如需要应备有电位滴定设备(并带有玻璃电极和参比电极)和磁力搅拌器 。
3.1.3 操作要点
称取适量的试样,使消耗的氢氧化钾溶液体积在10~30ml 范围内,准确至1mg。用50ml 混合溶剂溶解试样,如需要可预温热,但在滴定前溶液必须冷却到室温。加2~8滴動欧指示剂,用氢氧化钾溶液滴定到出现红色,且至少稳定10秒钟不消失即为终点。 如用酚欧作指示剂颜色变化不明显,可用其它指示剂,如溴百里酚兰 。在对终点有怀疑时,特别是对有颜色的溶液应选用电位1商定,至 PH=7。 同时应进行混合溶剂的空自试验(不加试样),因混合溶剂是经过中和的,故空白试验结果应为零 。
3.1.4 结果表示
3.1.5 注意事项
试样在溶解过程中如需加热,应在水浴锅上进行,不能采用电炉直接加热,以免出现安全同题。滴定时应使滴液成漓快速滴入试样,并不断摇动锥形瓶,切忌滴液成线滴入。快到终点时要逐漓加入观察,变粉红色后在経动下保持l0s不1腿色即为终点 。眼晴平视,以满定管液面孤形最低点读数,消耗标准液的毫升数为1商定前后两次液面读数之差 。测试过程中使用的满定管应进行校正, 如测试的环境温度不是20℃时,应对溶液的体积进行温度校正 。
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